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Análisis de PFAS en alimentos mediante LC-MS/MS en laboratorio

PFAS en alimentos, qué son, qué productos están regulados y cómo se analizan

Los PFAS en alimentos se han convertido en una prioridad creciente para la seguridad alimentaria europea. Su persistencia, su presencia extendida en el medio ambiente y la posibilidad de que entren en la cadena alimentaria han impulsado límites legales, programas de vigilancia y nuevas exigencias analíticas. Para las empresas, el reto no consiste únicamente en detectar estas sustancias, sino en seleccionar el análisis adecuado para cada matriz e interpretar correctamente el resultado.

La Unión Europea ya establece contenidos máximos para determinados PFAS en carnes, vísceras, productos de la pesca, crustáceos, moluscos bivalvos y huevos. En otras matrices, como leche, frutas, hortalizas o alimentos infantiles, mantiene programas de seguimiento y niveles indicativos que permiten investigar posibles fuentes de contaminación.

El análisis de PFAS en alimentos permite identificar y cuantificar compuestos concretos, como PFOS, PFOA, PFNA y PFHxS. Debe adaptarse a la matriz, al objetivo del control y a los límites de cuantificación exigidos.

¿Qué son los PFAS?

Los PFAS, o sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas, forman una familia muy amplia de compuestos sintéticos. Se han utilizado durante décadas por sus propiedades de resistencia al agua, las grasas, las manchas y las altas temperaturas.

Estas mismas propiedades explican uno de sus principales problemas: muchos PFAS son extremadamente persistentes o pueden degradarse hasta formar sustancias persistentes. Una vez liberados, pueden desplazarse a través del agua y el suelo, acumularse en determinados organismos e incorporarse a la cadena alimentaria.

En 2020, la Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria (EFSA) estableció una ingesta semanal tolerable conjunta de 4,4 nanogramos por kilogramo de peso corporal para PFOS, PFOA, PFNA y PFHxS. Esta evaluación científica fue una de las bases para reforzar el control europeo de estas cuatro sustancias.

¿Cómo pueden llegar los PFAS a los alimentos?

La contaminación puede producirse en diferentes puntos de la cadena. El origen no siempre está en el propio proceso alimentario y, por ello, una investigación puede requerir revisar tanto el alimento como su entorno de producción.

  • Agua contaminada utilizada por animales, cultivos, acuicultura o procesos industriales.
  • Suelos o sedimentos afectados por emisiones, vertidos, lodos, espumas contra incendios u otras fuentes históricas.
  • Acumulación en peces, moluscos, crustáceos, animales de granja o especies cinegéticas.
  • Piensos, materias primas o ingredientes procedentes de zonas potencialmente afectadas.
  • Procesos productivos, equipos o materiales auxiliares que incorporen sustancias fluoradas.
  • Migración desde determinados materiales u objetos destinados al contacto con alimentos.

Por tanto, detectar PFAS en un producto no permite atribuir automáticamente su origen. La interpretación debe considerar la especie, la procedencia, el sistema de producción, el historial ambiental y la cadena de suministro.

¿Qué alimentos presentan un mayor interés analítico?

La relevancia de los PFAS en alimentos no es igual en todas las matrices. La legislación europea y los programas de vigilancia prestan una atención especial a los alimentos en los que puede existir una mayor exposición o acumulación.

Pescado y productos de la pesca

El pescado es una de las matrices más relevantes, especialmente cuando procede de masas de agua afectadas. El Reglamento diferencia grupos de especies y establece contenidos máximos distintos. En los peces destinados a consumirse enteros, el límite se aplica al pez completo.

Crustáceos y moluscos bivalvos

Mariscos como crustáceos y moluscos bivalvos están sometidos a contenidos máximos específicos. La parte del animal a la que se aplica el límite también está definida, un aspecto que debe tenerse en cuenta durante el muestreo y la preparación de la muestra.

Carne y vísceras

La regulación contempla carne de bovino, porcino, ovino y aves de corral, así como vísceras y productos procedentes de animales de caza. Las vísceras pueden presentar un comportamiento diferente al tejido muscular, por lo que no deben considerarse matrices equivalentes.

Huevos

Los huevos cuentan con límites específicos para los cuatro PFAS en alimentos regulados y para su suma. El sistema de producción y la posible exposición ambiental de las aves pueden ser elementos relevantes en la evaluación del riesgo.

Leche, frutas, hortalizas y alimentos infantiles

Aunque estas matrices no están incluidas de forma general en la misma tabla de contenidos máximos, la Recomendación (UE) 2022/1431 establece objetivos de cuantificación y niveles indicativos para su vigilancia. Cuando se superan determinados valores, se recomienda investigar las causas de la contaminación.

¿Qué PFAS en alimentos están regulados?

El Reglamento (UE) 2023/915 fija contenidos máximos para cuatro sustancias y para su suma:

  • PFOS: ácido perfluorooctanosulfónico.
  • PFOA: ácido perfluorooctanoico.
  • PFNA: ácido perfluorononanoico.
  • PFHxS: ácido perfluorohexanosulfónico.
  • Suma de PFOS, PFOA, PFNA y PFHxS.

Los valores legales no son idénticos para todos los alimentos. Cambian según la especie, el tejido o la categoría del producto, y se expresan en microgramos por kilogramo de peso fresco. Para la suma, la norma utiliza concentraciones de límite inferior: los resultados inferiores al límite de cuantificación se consideran cero a efectos del cálculo.

PFAS en alimentos, qué son, qué productos están regulados y cómo se analizan - grupo de alimentos

Límites máximos y programas de vigilancia: no son lo mismo

El marco europeo combina dos instrumentos que conviene diferenciar. El Reglamento (UE) 2023/915 contiene límites máximos de obligado cumplimiento para determinados alimentos. Cuando un producto incluido supera el límite aplicable, no puede comercializarse ni emplearse como ingrediente en las condiciones previstas por la norma.

La Recomendación (UE) 2022/1431 amplía la vigilancia a otras matrices y establece objetivos de sensibilidad analítica y niveles indicativos. Estos valores sirven para recopilar datos y señalar cuándo puede ser necesaria una investigación más profunda, pero no deben presentarse como si todos fueran límites máximos legales.

Antes de valorar un resultado es necesario identificar si la matriz está sometida a un contenido máximo obligatorio, a un nivel indicativo de vigilancia o a una especificación privada del cliente.

Por qué los límites de cuantificación son determinantes

Los PFAS en alimentos pueden estar presentes en concentraciones extremadamente bajas. Por ello, no basta con indicar que un método “detecta PFAS”: debe alcanzar límites de cuantificación compatibles con el alimento y con el propósito del control.

La Recomendación (UE) 2022/1431 recoge objetivos de cuantificación distintos para frutas y hortalizas, leche, pescado, carne, huevos, marisco, vísceras y aceite de pescado. Esta variación responde a las diferencias entre matrices y a la concentración que debe medirse de forma fiable.

Un resultado “no cuantificado” no significa que exista ausencia absoluta. Significa que la concentración está por debajo del límite de cuantificación del método utilizado. Si ese límite no es suficientemente bajo, el resultado puede no ser adecuado para demostrar el cumplimiento o responder al objetivo del estudio.

Análisis de PFAS mediante LC-MS/MS

La cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem, LC-MS/MS, es una técnica de referencia para la determinación dirigida de PFAS en alimentos. Permite separar los compuestos presentes en la muestra, identificarlos y cuantificarlos con gran sensibilidad y selectividad.

El proceso analítico no depende únicamente del instrumento. La homogeneización, extracción, purificación, control de blancos, materiales de referencia, recuperación y evaluación de los efectos de matriz son esenciales para obtener resultados fiables.

Además, el alcance debe estar claramente definido. Un panel dirigido solo informa sobre los PFAS incluidos en el método. Un resultado negativo para esos compuestos no descarta por sí mismo la presencia de otros PFAS, sustancias fluoradas o precursores no analizados.

¿Cuándo debería una empresa alimentaria analizar PFAS?

La decisión debe basarse en el riesgo y no únicamente en una lista genérica de productos. El análisis resulta especialmente relevante cuando:

  • El alimento está incluido en las categorías con contenidos máximos europeos.
  • La materia prima procede de una zona con contaminación ambiental conocida o sospechada.
  • Se comercializan pescado, marisco, huevos, carne, vísceras o productos de caza.
  • El cliente o la distribución exige un programa específico de control.
  • El producto se exporta a un mercado con requisitos propios.
  • Se investiga una no conformidad, una alerta o un resultado previo.
  • Se necesita validar o supervisar a un proveedor.
  • Existen cambios en el origen, el proceso, el agua o los materiales utilizados.

Cómo definir un programa de control de PFAS

Un programa eficaz debe partir de la información disponible sobre el producto y la cadena de suministro. Antes de enviar una muestra al laboratorio conviene definir:

  • La matriz exacta y la parte comestible que debe analizarse.
  • El origen geográfico y el sistema de producción.
  • El destino comercial del producto.
  • Los PFAS que deben incluirse en el panel.
  • El límite de cuantificación necesario.
  • El objetivo: cumplimiento, vigilancia, homologación de proveedor o investigación.
  • El plan de muestreo y el número de lotes representativos.
  • La periodicidad del control según el nivel de riesgo.

La representatividad de la muestra es especialmente importante. Un resultado técnicamente preciso sobre una muestra mal seleccionada no describe necesariamente la situación del lote, el proveedor o la zona de producción.

De la detección a la interpretación del resultado

El informe analítico debe interpretarse junto con la regulación aplicable, el límite de cuantificación, la incertidumbre de medida y la información del producto. También puede ser necesario considerar factores de concentración, dilución o transformación cuando se analizan alimentos procesados, desecados o compuestos.

Si se detecta una concentración inesperada, los siguientes pasos pueden incluir la confirmación del resultado, la revisión del muestreo, el análisis de materias primas, agua o piensos, y la comparación entre proveedores, lotes o zonas de producción.

Análisis de PFAS en alimentos

AGQ Labs incorpora capacidades específicas para el análisis de PFAS en alimentos mediante LC-MS/MS, integrando la selección del alcance analítico con la revisión de la matriz, el objetivo del estudio y el marco regulatorio aplicable.

Nuestro equipo ayuda a las empresas alimentarias a definir qué compuestos analizar, qué sensibilidad se necesita y cómo interpretar los resultados en función del producto y del mercado de destino.

¿Necesita analizar PFAS en un alimento? Indíquenos la matriz, el origen, el número de muestras y el objetivo del estudio. El equipo técnico de AGQ Labs revisará su caso y le propondrá el alcance analítico adecuado

Preguntas frecuentes

  • ¿Qué significa PFAS? PFAS es el acrónimo utilizado para las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas, una familia amplia de compuestos sintéticos caracterizados por enlaces carbono-flúor muy estables.
  • ¿Qué PFAS están regulados en alimentos en la Unión Europea? El Reglamento (UE) 2023/915 establece contenidos máximos para PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS y la suma de estas cuatro sustancias en determinadas categorías de alimentos.
  • ¿Qué alimentos tienen límites máximos de PFAS? La regulación contempla determinadas carnes y vísceras, productos de la pesca, crustáceos, moluscos bivalvos y huevos. Los valores concretos dependen de la categoría, especie o tejido.
  • ¿También se vigilan los PFAS en frutas, hortalizas y leche? Sí. La Recomendación (UE) 2022/1431 incluye estas y otras matrices en los programas de seguimiento y establece objetivos de cuantificación y niveles indicativos para investigar posibles contaminaciones.
  • ¿Qué técnica se utiliza para analizar PFAS en alimentos? La LC-MS/MS permite identificar y cuantificar PFAS específicos a concentraciones muy bajas. La preparación y limpieza de la muestra son igualmente importantes para controlar los efectos de matriz.
  • ¿Qué significa que un PFAS no se ha cuantificado? Significa que su concentración está por debajo del límite de cuantificación del método. No equivale a demostrar una ausencia absoluta de la sustancia.
  • ¿Un análisis negativo descarta todos los PFAS? No. Un método dirigido solo evalúa los compuestos incluidos en su alcance. Otros PFAS o precursores no analizados pueden no quedar cubiertos por el resultado.

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